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특갤 친구들 안녕. 요즘 그놈의 네이처 놈들 때문에 어수선하지?
이런저런 정보들도 혼재되어 있고 황화구리 때문이다/아니다 반박됐다 난리도 아니더라고.
그래서 한번 원점으로 돌아가서 LK-99의 논문과 특허의 내용에 대해 다시 한번 확인하고
내용을 그룹화해서 좀 요약을 해보자 하는 생각이 들었어.
특허가 보기가 되게 힘들게 되어 있더라고.
요약을 하다 보면서 느낀 건데 외국애들이 진짜 헤맬 만 하다는 생각이 들었어.
실질적으로는 대부분 아카이브 논문만 봤을 건데 논문과 특허의 정보량 격차가 어마어마하거든.
정보 정리 대상은 아카이브 논문 중 6인이 작성한 2번째 논문과, 최신 특허 2종이야.
한글 논문은 특허 내용의 서브셋인거 같아서 뺏고 권교수가 들어간 아카이브 1번 논문도 뺏어.
특허쪽 정리는 설명항과 관련 있는 도면을 그룹화해서 정리했고, 개인적으로 중요하다고 생각하는 설명항이나 도면은 코멘트를 추가해뒀어.
참고로 배경 설명 같은 불필요한 설명항은 언급해서 뺌.
뭔가 요즘은 감정적 소모로 이야기가 많이 흐르는데, 이걸 보고 다들 추가적인 추론이나 의견이 있으면 그거에 대해 토론해보도록 하자!
아카이브 논문: https://arxiv.org/abs/2307.12037v1
아카이브에 올라와있는 6인이 작성한 논문, 외국의 경우 대부분 이 논문을 토대로 실험과 재현을 진행함
l LK99의 고상방식 제조법
l 결정 구조 분석(XRD 패턴 데이터, 결정 구조)
l 마이스너 효과 측정 결과
l 비저항 측정 결과
l IV 특성 측정 결과
l 초전도성 메커니즘을 설명하는 이론적 내용 첨부
제 6특허: https://patents.google.com/patent/KR20230030188A/ko
최신 특허 중 하나이며 LK-99에 대해 자세한 내용을 담고 있음. 총 208개의 설명 항과 42개의 도면으로 LK-99를 설명함
l [016 ~ 067] LK-99의 화학식 및 대체 원소 목록을 설명
l [076 ~ 078] 기상증착 방식으로 박막을 만들었다는 설명
l [079 ~ 086] LK-99가 3가지 임계온도를 가지는 안정적인 상이 존재한다는 설명
n (코멘트: 3가지 상전이는 310K ~ 320K, 340K ~ 350K, 375K ~ 390K 영역을 가리킴)
l [087 ~ 106] LK-99 고상방식 제조법
n (코멘트: 논문과 다른점은 각 공정에서 제시한 온도 미만/이상일 때 발생하는 문제점을 전부 서술하고 있음)
l [107 ~ 117] 주사전자현미경(SEM)으로 관측한 LK-99 및 초전도 영역 물질에 대한 설명
n (코멘트: SEM 분석 결과 초전도 현상이 발현되는 물질 부분은 짙은 회색이라고 명시)
n [도1] 증착 형상 촬영사진
n [도2] 도1의 흰색 영역 SEM 사진
n [도3] 도1의 밝은 회색 영역 SEM 사진
n [도4] 도1의 짙은 회색 영역 SEM 사진 (코멘트: 초전도 현상 영역)
n [도5] 도1의 검은색 영역 SEM 사진
n [도6] LK-99 조성을 도식화하여 두께를 개념적으로 나타낸 그림
n [도7] XRD 그래프
n [도8] 라만 스펙트럼 측정 그래프
n [도9] 도8에서 백그라운드 제거 후 일반적인 아파타이트 데이터과 비교한 그래프
l [118 ~ 134] 자화율 데이터 측정
n (코멘트: 127 ~ 129에서 구성 뼈대물질(인산기, 규산기, 황산기) 의 반자기 특성과 초전도의 반자기 특성이 합쳐진 상태로 나타낼 수 있음을 설명)
n [도10 ~ 12] 자화율, 저항, IV 데이터 판단 방법에 대한 그래프
n [도13 ~ 14] LK-99 박막의 각각 자기장 0.120e, 100e에서의 자화율 그래프 (코멘트: 초전도만의 반자기 전이 측정을 위해 2가지 측정을 했다고 설명)
n [도15] 도13, 14에서 뼈대물질의 반자기 값을 제거한 자화율 그래프
n [도16 ~ 17] LK-99의 자기장 변화에 따른 자화율 그래프 및 확대 그래프
n [도18] 도16에서 선형 피팅 데이터를 제거한 자화율 그래프
l [135 ~ 140] IV 데이터 측정
n [도19 ~ 20] 온도 변화에 따른 IV 특성 그래프 및 확대 그래프
n [도21] 낮은 온도에서의 IV 특성 그래프
n [도22] 300K에서 수직으로 자기장 변화를 주면서 측정한 IV 특성 그래프
l [141 ~ 142] 온도 변화에 따른 저항 측정
n [도23] 온도 변화에 따른 저항 측정 그래프
l [143 ~ 165] LK-99 고상방식 합성법에 대한 좀 더 자세한 설명
n (코멘트: 도28 SEM-DEX 원소비율로 역산한 결과 황(S)의 비율은 2~4% 정도로 추산되며 매우 낮은 비율로 들어가있음)
n [도24] LK-99 SEM-EDX 측정한 시료랑 위치 번호1, 2, 3 사진
n [도25 ~ 27] 도 24의 위치 번호 따라 각각 촬영한 SEM 사진
n [도28] 도 24의 위치 번호별 원소 비율
n [도29] 납 – 구리 관계 2차원 도식화 그림
n [도30] 구리의 3차원적 배치를 고려한 그림
n [도31] 고상방식 결과물의 저항 변화 측정 그래프
n [도32] 고상방식 결과물의 XRD 분석 그래프
l [166 ~167] 실시예 #1 – 증착 합성
n [도 33] 실시예 #1 의 온도 변화에 따른 IV 데이터 측정
l [168 ~ 169] 실시예 #2 – 증착 합성
l [170 ~ 171] 실시예 #3 – 증착 합성
n [도34 ~ 35] 실시예 #3, #5의 SEM 측정 사진
n [도36 ~ 37] 실시예 #3, #5의 IV 변화 측정 그래프
l [172 ~ 173] 실시예 #4 – 고상 반응 합성
n [도38] 실시예 #4의 온도변화에 따르는 초전도 특성을 보여주는 그래프
n [도39] 실시예 #4의 자기장변화에 따른 초전도 특성을 보여주는 그래프
n [도40] 실시예 #4의 온도변화에 따른 RT 특성을 보여주는 그래프
n [도41] 실시예 #4의 임의의 위치 2곳에서 측정한 SEM-EDX 측정 데이터
n [도42] 실시예 #4의 실시간 저항을 측정한 실험 촬영 사진
l [174 ~ 175] 실시예 #5 – 증착 합성
l [176 ~ 179] 실험 #1 – 주사전자현미경(SEM) 사진
l [180 ~ 181] 실험 #2 – 결정구조
l [182 ~ 183] 실험 #3 – 라만 측정
l [184 ~ 185] 실험 #4 – 온도 변화에 따른 자화율 측정
l [186 ~ 187] 실험 #5 – 자기장 변화에 따른 자화율 측정
l [188 ~ 190] 실험 #6 – IV 변화 측정
l [191 ~ 194] 실험 #7 – 온도 변화에 따른 IV 측정
l [195 ~ 197] 실험 #8 – 자기장 변화에 따른 IV 측정
l [198 ~ 200] 실험 #9 – 온도 변화에 따른 RT 측정
l [201 ~ 203] 실험 #10 – 고상반응의 LK-99 성분 분석
l [204 ~ 206] 실험 #11 – 고상반응의 LK-99 전기적 특성 측정 (코멘트: 국체 초전도체 기준으로 저항0을 만족하는 측정 결과이며, 측정된 저항은 구리의 약 10,000배 ~ 100,000배 만큼 낮은 수준)
l [207 ~ 208] 실험 #12 – 고상반응의 LK-99 결정 구조
제 7특허: https://patents.google.com/patent/WO2023027537A1
6특허에서 분할 출원한 특허. 제 6특허의 내용과 몇 가지 실험, 이론 보강을 명시해둠. 총 208개의 설명 항과 22개의 도면으로 LK-99를 설명함.
제6 특허에서 중복된 내용 외에 특기할만한 사항만 추가적으로 기록함
l [177 ~ 187] 실험 #5 – 열용량 측정
n (코멘트: LK-99 구조상 일반적인 초전도체가 보여주는 2차 상전이 특성 변화를 보여주지 않는 이유를 설명하고 있음)
l [188 ~ 190] 실험 #6 – 자화율 측정(SQUID, MPMS로 VSM모드 측정)
n (코멘트: LK-99가 특정 조건에서 강자성 거동을 보여줄 수 있음을 설명)
l [191 ~ 195] 실험 #7 – 자화율 측정(DC모드 측정)
n (코멘트: LK-99가 자기장 변화에 따라 반자성, 강자성 등의 특징을 보일 수 있고 일부 저온 초전도체 에서 유사한 현상이 발생한다는 점도 같이 설명)
n [도19] 100K에서 자기장 측정에 의해 마이스너 효과, 강자성, 반자성 거동을 나타내는 그래프
l [196 ~ 200] 실험 #8 – 전자 상자성 공명 분광기(EPR) 측정
n (코멘트: LK-99에 전류를 공급하여 초전도성을 나타내는 쿠퍼쌍이 더 많이 생성되고 있음을 설명)
l [201 ~ 206] 실험 #9 – 조절 가능한 자기부양 측정
n (코멘트: 일명 초반도체 이야기가 나온 항목으로 전류 공급시 LK-99가 초전도체 특성이 강화되는 현상을 설명)
n [도21] LK-99에 전류를 공급하지 않았을 때 반자성 특성이 약한 사진
n [도22] LK-99에 전류 공급시 자기부양 현상이 발생하는 사진
총평
논문에 비해 특허는 정보량이 미친듯이 많으며, 다음과 같은 추가적인 내용이 기록되어 있어.
l 고상방식 제조에서 각 단계별로 온도가 높거나 낮을 때 발생하는 문제점
l 제조시 특정 원소비가 많거나 적을 때 발생하는 문제점
l 주사전자 현미경(SEM)으로 관측한 LK-99내의 초전도 현상이 발생하는 물질 영역(짙은 회색) 설명
l 고상방식 제조법외에 증착 방식 제조법도 기록하고 있으며, 최소 4가지 패턴의 증착 방식 실시예 제작법을 기록함
l 약 15가지 정도 더 많은 초전도성 측정 결과 실험 종류
l 현재 외국 재현 논문에서 설명한 여러 가지 반자성, 강자성 패턴 및 2차 상전이가 없는 내용에 대한 측정 결과와 그에 대한 설명
l 전류로 조절 가능한 자기부양 특성에 관한 설명
그 외 개인적으로 매우 흥미로웠던 부분은 제6특허 설명항 164번임.
고상 방식 처럼 결정을 만드는 방식에선, 증착 생성물에선 보이지 않았던 부반응물이(초전도체 부분이 아닌) 생성되었단 이야기인데,
이거 특징이 LK-99 XRD 패턴 내에 있고, LK99와 비슷한 조성을 가지며, 절연체이고, 투명한 결정 혹은 약간의 색을 띄고 있다고 함.
+추가: 다만 위에 특징은 부반응물이 eulytite 라는 구조를 가리키는 거고 막스-23이랑은 좀 다를수가 있다네. 그냥 합성과정중에 저런 특징의 물질이 생성될 수 있다 까지만 이해하면 될듯.
